四川飼料粗纖維測(cè)定儀廠(chǎng)家

操作前準(zhǔn)備：

①、將儀器放置于工作臺(tái)上，工作臺(tái)就近應(yīng)有水池。將三個(gè)燒瓶放置于儀器頂部的電加熱盤(pán)上，并將三根帶有閥門(mén)的硅膠管分別套在燒瓶底部的玻璃嘴上。同時(shí)檢查閥門(mén)必須為關(guān)閉狀態(tài)。三個(gè)燒瓶的位置從左至右相應(yīng)為酸、堿、蒸餾水。注意在燒瓶上標(biāo)注。

②、在機(jī)箱左側(cè)進(jìn)、出口接管處分別套上硅膠管，然后打開(kāi)自來(lái)水水龍頭，注意水量適中。具體接管詳見(jiàn)圖示說(shuō)明。

③、將樣品用粉碎機(jī)粉碎，全部通過(guò)18目篩后，放入密封容器。

④、將坩堝用蒸餾水洗盡，使其不帶任何雜質(zhì)，并將其置于恒溫箱內(nèi)（溫度在100℃左右）烘30分左右，然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，并將其編號(hào)，再置于干燥器內(nèi)備用。

⑤、在儀器右側(cè)接上電源線(xiàn)（交流220V），實(shí)驗(yàn)室的電源插座必須用三腳插座，且必須有可靠接地。

4、預(yù)先脫脂：

樣品中若脂肪含量大于10%，或者樣品所含脂肪不能用石油醚直接提取的，則必須脫脂（脫脂方法：用本公司配置的脂肪測(cè)定儀或者用30mL石油醚在真空條件下洗滌3次，然后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

5、去除碳酸鹽：

樣品脂肪含量不大于10%，其碳酸鹽含量超過(guò)5%的，需除去碳酸鹽（方法：在用硫酸加熱洗滌之前，在儀器上用0.5mol/L的鹽酸洗滌三次，每次用鹽酸30mL，每次加鹽酸后在過(guò)濾之前停留約1min），若碳酸鹽含量不超過(guò)5%，不用此步驟。

6、操作步驟：

試劑預(yù)熱：先拿下儀器頂部三個(gè)燒瓶，然后將連接硅膠管的三個(gè)閥門(mén)開(kāi)關(guān)（開(kāi)關(guān)與閥門(mén)保持垂直狀態(tài)為關(guān)閉），然后分別加入已配制好的硫酸、氫氧化鉀和蒸餾水（1200ml左右），將瓶蓋蓋上，放到儀器頂部的加熱盤(pán)上。先打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，然后開(kāi)啟酸、堿、蒸餾水預(yù)熱開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)預(yù)熱電壓旋鈕，將其調(diào)到最大，這時(shí)電壓表顯示電壓為220V左右。等酸、堿、蒸餾水沸騰時(shí)，將預(yù)熱電壓調(diào)小至酸、堿、蒸餾水微沸。

稱(chēng)量取樣：在坩堝內(nèi)放入1g（精確到0．0001g）試樣，同時(shí)坩堝中加入約2g海沙輔料。用手提起冷凝管，分別將6個(gè)坩堝放入6個(gè)抽濾座中。再放下冷凝管，注意冷凝管、坩堝、底杯之間的磨砂接口必須確保密封。

酸洗：待上面的液體微沸后，將酸瓶硅膠管上閥門(mén)出口插入消煮管中，慢慢打開(kāi)閥門(mén)，將酸液分別加入到消煮管中（從左到右依次為1、2、3、4、5、6號(hào)消煮管）量為150ml（約到消煮管中間抱箍下端水平位置），關(guān)閉閥門(mén),再在每個(gè)消煮管內(nèi)加2滴正幸醇。同時(shí)關(guān)閉酸預(yù)熱開(kāi)關(guān)。再打開(kāi)消煮開(kāi)關(guān)，放上擋熱板，待酸液沸騰后，然后打開(kāi)上方定時(shí)器開(kāi)關(guān)，設(shè)置時(shí)間為30分（一般在出廠(chǎng)時(shí)已調(diào)好）。30分鐘消煮時(shí)間到，則蜂鳴器鳴叫。

抽濾：關(guān)閉消煮開(kāi)關(guān)，先打開(kāi)抽濾開(kāi)關(guān)，然后1-6抽濾閥門(mén)逐個(gè)單獨(dú)打開(kāi)進(jìn)行抽濾。抽完后，關(guān)閉抽濾開(kāi)關(guān)和抽濾閥門(mén)。（在抽濾過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時(shí)，可關(guān)閉抽濾開(kāi)關(guān)，然后打開(kāi)反沖開(kāi)關(guān)和相應(yīng)堵住的消煮管對(duì)應(yīng)閥門(mén)，用氣流反沖，直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖開(kāi)關(guān)，然后打開(kāi)抽濾開(kāi)關(guān)繼續(xù)抽濾．洗滌完畢后關(guān)閉所有閥門(mén)和抽濾開(kāi)關(guān)）。

第一次水洗：再把蒸餾水瓶硅膠管上閥門(mén)出口插入相應(yīng)消煮管中，打開(kāi)硅膠管上閥門(mén)，消煮管中加入蒸餾水30ml后再抽干，至少3次，直至用PH試紙測(cè)試抽濾出來(lái)的液體顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開(kāi)關(guān)。每次洗滌后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

再次脫脂：如果所含脂肪不能用石油醚直接抽取，殘?jiān)看斡?span>30mL丙酮洗滌3次，然后殘?jiān)倜看斡?span>30L石油醚洗滌3次，然后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

堿洗：然后把堿瓶硅膠管上閥門(mén)出口插入相應(yīng)消煮管中，打開(kāi)硅膠管上閥門(mén)，分別在消煮管中加入微沸的堿溶液150ml后關(guān)閉閥門(mén),在再每個(gè)消煮管中加入2滴正辛醇后，然后按照上面“酸洗"、“抽濾"、“第一次水洗"中的同樣操作方法,進(jìn)行堿消煮、抽濾和第二次水洗。

再次清洗：每次用30mL丙酮進(jìn)行3次清洗后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

干燥：待儀器和坩堝稍微冷卻后，小心取下坩堝，然后把坩堝移入恒溫箱，在130℃±2℃下烘干2小時(shí)，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)重后得到m_1，

精確至0.1mg

灰化：將稱(chēng)重后的坩堝再放入500±25℃的高溫爐內(nèi)灼燒1小時(shí)，直至兩次稱(chēng)量的誤差不超過(guò)2mg，取出后在尚溫?zé)釙r(shí)置于干燥器中冷卻至室溫后得到m₂ , 精確至0.1mg。

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